頂空氣相色譜法檢測表面活性劑中二噁烷方法

二噁烷主要來源于某些表面活性劑（清潔劑、起泡劑、乳化劑等）原料中的雜質(zhì)，其化學名稱為1，4-二氧六環(huán)，也稱1，4-二氧雜環(huán)己烷。二惡烷最常見的用途是溶劑、乳化劑、去垢劑等，它可以用于生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥產(chǎn)品、染料、乙酸纖維素、樹脂、植物油、礦物油等的溶劑，也用于油漆、清漆、增塑劑、潤濕劑、香料等生產(chǎn)過程。二惡烷通過吸入、食入、經(jīng)皮吸收進入體內(nèi)。有麻醉和刺激作用，在體內(nèi)有蓄積作用。接觸大量蒸氣引起眼和上呼吸道刺激，伴有頭暈、頭痛、嗜睡、惡心、嘔吐等?？芍赂?、皮膚損害，甚至發(fā)生尿毒癥。目前主要采用頂空氣相色譜法檢測表面活性劑中二噁烷。

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1.檢測原理

????在頂空瓶中稱量樣品，然后加入標準溶液。該密封瓶被放入頂空進樣儀器中并達到熱平衡。蒸汽相中的氣體部分用升溫程序毛細管柱或填充柱分離，火焰離子檢測器、采用內(nèi)標法進行定量分析。

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2.檢測儀器

????氣相色譜儀（配備程序升溫裝置和氫火焰離子化檢測器（FID）、頂空進樣器、20mL頂空進樣瓶、手動封口鉗）。

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3.檢測試劑和材料

????1,4-二惡?（純度≥98%，密度為1.03g/mL，20℃）；4-甲基-1,3-二惡烷?（純度≥98%，密度為0.98g/mL，20℃，內(nèi)標物）；N,N-二甲基甲酰胺（DMF應該對1,4-二惡烷和4-甲基-1,3-二惡烷的峰不產(chǎn)生干擾）。

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4.色譜條件

色譜柱：毛細管柱（50m×0.53mm，5.0μm），采用程序升溫方法，色譜柱初始溫度上設定為60℃，保持3min，以4℃/min的速率將溫度升至80℃，再以30℃/min將溫度升至300℃，維持5min。進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為325℃，進樣量為1mL。載氣為氮氣，流速控制為10mL/min。

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5.檢測結果

????采用頂空氣相色譜法檢測表面活性劑中二噁烷的方法檢測靈敏度高，重現(xiàn)性好，內(nèi)標法定量分析準確可靠。

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