液相色譜儀溶劑過濾系統(tǒng)的使用和維護(hù)方法

液相色譜儀是一種靈敏度相當(dāng)高的檢測儀器，異于氣相色譜儀，液相色譜儀適于檢測高沸點、大分子化合物，應(yīng)用范圍更加廣泛。因此，在液相色譜儀檢測過程中，為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，對于檢測樣品和流動相溶劑的處理有著較高的要求。由于液相色譜儀結(jié)構(gòu)精密，流動相溶劑和樣品中若細(xì)小顆粒會增加進(jìn)樣閥的堵塞和磨損，同時也會增加泵頭內(nèi)活塞桿和活塞的磨損。此外，液相色譜柱填料顆粒很細(xì)，色譜柱內(nèi)腔很小，溶劑和樣品中的細(xì)小顆粒會使色譜柱和毛細(xì)管色譜柱容易堵塞。

流動相溶劑和樣品過濾非常重要，它會對色譜柱、儀器起到保護(hù)作用，消除由于污染對分析結(jié)果的影響。常用液相色譜儀流動相和樣品溶液過濾方法有兩種，分別是溶劑過濾器和過濾頭。

溶劑過濾器的原理和方法是利用濾膜過濾流動相溶液中的雜質(zhì)，使用真空泵加快過濾的速率。其中，起關(guān)鍵性作用的就是濾膜，濾膜分為有機(jī)和水系這兩種，濾膜種類的選擇根據(jù)過濾流動相溶液的性質(zhì)而不同。?水系濾膜適用于水基溶液，不耐有機(jī)溶劑，具有較高的化學(xué)和熱穩(wěn)定性，流速快、耐酸堿能力強(qiáng)，具有高機(jī)械強(qiáng)度，對蛋白質(zhì)吸附力較低。有機(jī)濾膜為疏水性濾膜，適用于有機(jī)溶劑及空氣過濾。耐酸耐堿，抗氧化劑。耐高溫，強(qiáng)度好，化學(xué)性能穩(wěn)定。不僅適用于含有酸堿性的水溶液，更適用于含有有機(jī)溶劑，如醇類、烴類、脂類、酚類、酮類等有機(jī)溶劑。

溶劑過濾器長期用于過濾溶劑中的雜質(zhì)，溶劑的質(zhì)量或污染以及藻類的生長會堵塞溶劑過濾器，從而影響泵的運行，尤其水溶液或磷酸鹽緩沖液。為有效防止溶劑瓶內(nèi)溶劑過濾器的堵塞，在使用過程中須嚴(yán)格執(zhí)行溶劑過濾，避免使溶劑瓶暴露在直射陽光下，盡量使用琥珀色的溶劑瓶盛放水溶液或磷酸鹽緩沖液，存放多日的蒸餾水及磷酸鹽緩沖液不宜使用。

過濾頭用于液相色譜儀樣品進(jìn)樣系統(tǒng)，一般與注射器結(jié)合使用，使用方法是在注射器攝入適量樣品溶液之后，將過濾頭安裝在注射器進(jìn)口處，在注射器向儀器進(jìn)樣口中注射樣品溶液時即可起到過濾的作用。

過濾頭堵塞會影響過濾速率和效果，測試過濾頭是否堵塞，可以將過濾頭從瓶蓋組件處拔下，使管線中充滿溶劑，如果過濾頭沒有堵塞，溶劑會自由滴出；如果過濾頭已經(jīng)堵塞，則沒有溶劑或只有很少的溶劑滴出。過濾頭堵塞后的處理方法是將過濾頭從組件中取下，在濃硝酸（35%）中浸泡1h，然后用二次蒸餾水沖洗干凈并超聲處理。不銹鋼材料的過濾頭是可以超聲清洗，玻璃材料的過濾頭發(fā)生堵塞，不推薦超聲清洗，因為超聲很容易破壞玻璃過濾頭的過濾板，只推薦用稀硝酸（35%左右）浸泡，浸泡大約一個小時后，再用水洗凈過濾頭。

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