液相色譜儀檢測器性能降低的四種現(xiàn)象

????檢測器是色譜儀分析系統(tǒng)中的核心部件，它的性能和靈敏度直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，影響液相色譜儀檢測器的因素較多，在使用檢測器進(jìn)行色譜儀樣品檢測時(shí)若發(fā)現(xiàn)檢測器故障常，應(yīng)當(dāng)及時(shí)排除。以下介紹在液相色譜儀系統(tǒng)中，檢測器的常出現(xiàn)的四種故障以及排除方法。

1）流動池內(nèi)有氣泡

????如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動池，將使噪音增大，如果氣泡較大，則會在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”，這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡，需要對流動相進(jìn)行除氣，檢查整個(gè)色譜系統(tǒng)是否漏氣，再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停留在流動池內(nèi)，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的辦法除去氣泡（**不連接色譜柱）；或者啟動輸液泵的同時(shí)，用手指緊壓流動池出口，使池內(nèi)增壓，然后放開?？煞磸?fù)操作數(shù)次，但要注意不使壓力增加太多，以免流動池破裂。

2）流動池被污染

????無論參比池或樣品池被污染，都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移。可以使用適當(dāng)溶劑清洗檢測池，要注意溶劑的互溶性；如果污染嚴(yán)重，就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或者取出池體進(jìn)行清洗、更換窗口。

3）光源燈出現(xiàn)故障

????紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時(shí)，可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音，基線漂移，出現(xiàn)平頭峰等異常峰，甚至使基線不有回零。這時(shí)需要更換光源燈。

4）倒峰

????出現(xiàn)倒峰的原因可能是檢測器的極性接反了，改正后即可變成正峰。用示差折光檢測器時(shí)，如果組分的折光指數(shù)低于流動相的折光指數(shù)，也會出現(xiàn)倒峰，這就需要選擇合適的流動相。如果流動相中含有紫外吸收的雜質(zhì)，使用紫外檢測器時(shí)，無吸收的組分就會產(chǎn)生倒峰，因此必須用高純度的溶劑作流動相。在死時(shí)間附近的尖銳峰往往是由于進(jìn)樣時(shí)的壓力變化，或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的。

?

?