液相色譜—質(zhì)譜(GC—MS)聯(lián)用檢測方法

質(zhì)譜法是通過制備、分離、檢測離子來鑒定化合物的一種專門技術(shù)，質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，靈敏度極高。因此，常與氣相色譜儀和液相色譜儀等分析儀器聯(lián)用，大大提高了檢測速率和檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

一般來說，在300℃左右能汽化的樣品，主要采用氣相色譜—質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用儀進(jìn)行分析，因為GC-MS使用EI源，得到的質(zhì)譜信息多，毛細(xì)管柱的分離效果也好；如果在300℃左右不能汽化的生物大分子化合物，則需要用液相色譜—質(zhì)譜（LC-MS）分析。

????液相色譜—質(zhì)譜(LC—MS)聯(lián)用技術(shù)是近年來發(fā)展而成的一種**檢測分析方法。液相色譜儀和質(zhì)譜儀連接檢測采用了大氣壓電離（API）技術(shù)，其中電離源有兩種，分別是大氣壓電噴霧電離源（ESI）和大氣壓化學(xué)電離源（APCI）。

????電噴霧(ESI)的工作原理是：電噴霧電離(ESI)是在液滴變成蒸汽，產(chǎn)生離子發(fā)射的過程中形成的，溶劑由液相泵輸送到ESI?Probe，經(jīng)其內(nèi)的不銹鋼毛細(xì)管流出，這時給毛細(xì)管加2－4kv的高壓，由于高壓和霧化氣的作用，流動相從毛細(xì)管頂端流出時，會形成扇狀噴霧，使液滴生成含樣品和溶劑離子的氣溶膠。

????大氣壓化學(xué)電離?(APCI)工作原理是：APCI電離是在大氣壓條件下利用**高壓（電暈）放電促使溶劑和其他反應(yīng)物電離、碰撞，及電荷轉(zhuǎn)移等方式，形成一個反應(yīng)氣等離子區(qū)，樣品分子通過等離子區(qū)時，發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移，形成了(M＋H)?或(M-H)離子或加和離子。

????那么，ESI與?APCI在使用過程中有何不同呢？

????（1）原理上：APCI利用電暈放電離子化，氣相離子化，即樣品先形成霧，然后電暈放電針對其放電，在高壓電弧中，樣品被電離，然后去溶劑化形成離子，**檢測；ESI利用離子蒸發(fā)，液相離子化，即樣品先帶電再噴霧，帶電液滴在去溶劑化過程中形成樣品離子，從而被檢測。

????（2）適用范圍：APCI?使用于中等極性，小分子化合物，且具有一定的揮發(fā)性；而ESI?易形成多電荷離子，因而可測大分子，主要使用于極性化合物和生物大分子。

????（3）多電荷：APCI不能生成一系列多電荷離子，所以不適合分析大分子。ESI?能生成一系列多電荷離子，特別適用于蛋白，多肽類等生物分子。

????（4）電離程度：ESI?的軟電離程度較APCI?的還小，但其應(yīng)用范圍較APCI?的大，只有少部分ESI?做不出，可以用APCI?輔助解決問題，但是APCI還是不能解決所有ESI?解決不了的問題。

液相色譜—質(zhì)譜(GC—MS)聯(lián)用的熱噴霧方式的特點如下：

???(1)直接熱噴霧電離產(chǎn)生的樣品離子一般為質(zhì)子化的離子或所加陽離子與樣品分子的合成離子，如(M十H)+，(M十NH4)+等。這種電離方式比化學(xué)電離溫和，譜圖往往有較強(qiáng)的準(zhǔn)分子離子。因而更適用于難汽化和熱不穩(wěn)定樣品的分子；

???(2)能滿足一船液相色譜流量要求，****的水也能分析；

???(3)有良好的色譜分辨率，靈敏度等于或優(yōu)于傳送帶方式；

???(4)需加入電解質(zhì)，操作麻煩，結(jié)構(gòu)信息少，適合于四極質(zhì)譜而不適合于磁質(zhì)譜。以上兩種聯(lián)接裝置，雖然使液相色譜和質(zhì)譜的聯(lián)用成為可能，但都有不足之處。

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