更換液相色譜柱該注意哪些問題？

色譜柱作為色譜儀分析系統(tǒng)中的分離單元，色譜柱的分離度對于色譜儀檢測分析速率的快慢以及檢測結(jié)果的準確性起著至關重要的作用。影響色譜柱分離度的因素有很多，除了色譜柱自身的性能參數(shù)外，在使用液相色譜儀色譜柱分析過程中，尤其要注意的是“柱外效應”對分析結(jié)果的影響。

那么，什么是“柱外效應”？“柱外效應”又是如何造成的呢？?所謂“柱外效應”是指除色譜柱自身性能之外造成色譜峰展寬的因素,其主要由進樣裝置、檢測器以及它們與色譜柱之間的連接管路死體積所造成。造成“柱外效應”的原因是樣品分子在液體流動相中的擴散系數(shù)比在氣體中小4~5個數(shù)量級，液體流動相的流速也比氣相慢1-2個數(shù)量級。因此，樣品進入色譜柱后，在柱子以外的任何死體積（進樣器、柱接頭、連接管、檢測器）中，樣品分子的擴散和滯留，都會引起色譜峰的展寬，而使柱效降低?。

????為使柱外效應減至最小，使檢測結(jié)果更加準確，液相色譜儀各裝備的管路連接非常重要。一般而言，液相色譜儀的**次安裝都是由色譜儀廠家技術(shù)員安裝完成的，整個液相色譜儀及其配套裝備都是安裝的很**的?？蛻艉笃谠诟鼡Q色譜柱要注意的問題是接頭的處理，一般柱子入口和出口接頭為不銹鋼卡套接頭，當完成**次安裝后，不銹鋼卡套已固定死，因此，早更換色譜柱時應當注意的問題是柱子接頭處的形狀和長度，否則會產(chǎn)生一個非常大的死體積。

????更換色譜柱的操作方法是先用95%乙腈+5%水沖洗舊柱子（沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分），關掉流速，待流速降至0后，把柱子兩邊的PEAK頭擰下來，用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上，密封保存。更換新的色譜柱時，應先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開，確定好柱子標示的方向后，先接柱子入口端，并使柱子出口端略高于入口端，這樣就使流動相流過柱子時能將其中的氣泡排出，待氣泡排盡后，再接上柱子的出口端，用純的乙腈小流速沖洗半小時，再用流動相按0.2，?0.5，?1.0逐漸加大流速來沖洗。

?