液相色譜儀進(jìn)樣器使用注意事項

????進(jìn)樣器是在色譜儀分析系統(tǒng)中，能定量地將分析樣品送入色譜柱的裝置。進(jìn)樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進(jìn)樣，進(jìn)樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。液相色譜儀進(jìn)樣器按照進(jìn)樣方式的不同，可分為三種：分別是隔膜式進(jìn)樣、注射器停流進(jìn)樣和六通閥進(jìn)樣。

????隔膜進(jìn)樣是指用微量注射器將樣品注入與色譜柱相連的進(jìn)樣頭內(nèi)，可把樣品直接送到柱頭填充床的中心，死體積幾乎等于零，可以獲得**的柱效，且價格便宜，操作方便。但不能在高壓下使用(如10MPA以上)，此外隔膜容易吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng)，使進(jìn)樣重復(fù)性只能達(dá)到1～2%，常規(guī)分析使用受到限制。???

????注射器停流進(jìn)樣?？杀苊庠诟邏合逻M(jìn)樣。但在HPLC中由于隔膜的污染，停泵或重新啟動時往往會出現(xiàn)“鬼峰”;另一缺點是保留時間不準(zhǔn)。在以峰的始末信號控制餾分收集的制備色譜中，效果較好。????

????六通閥進(jìn)樣。六通閥是HPLC分析最常用進(jìn)樣器，其關(guān)鍵部件由圓形密封墊子(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。由于閥接頭和連接管死體積在存在，柱效率低于隔膜進(jìn)樣，但耐高壓，進(jìn)樣量準(zhǔn)確，重復(fù)性好，操作方便。

????在使用液相色譜儀進(jìn)樣器的過程中須注意事項以下：

????1.安裝時六通閥的5、6出口要與注射器在同一水平線上，以防止虹吸現(xiàn)象的發(fā)生，導(dǎo)致進(jìn)樣量的重復(fù)性變異；

????2.進(jìn)樣量的多少要根據(jù)定量管的LOOP體積決定；

????3.當(dāng)樣品量少時：進(jìn)樣體積由注射器的進(jìn)樣體積決定，但**進(jìn)樣體積要小于1/2loop體積；

????4.當(dāng)樣品量較多時：進(jìn)樣體積由定量管的體積決定，為保證樣品完全把定量管的流動相置換干凈，需注射5—6倍的LOOP體積；

????5.要使用專用的液相注射器進(jìn)樣，**不可以用氣相的注射器。

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