液相色譜儀輸液泵的使用方法及注意事項(xiàng)

輸液泵是高效液相色譜儀系統(tǒng)中比較重要的部件之一，它主要作用是將流動(dòng)相勻速注入液相色譜系統(tǒng)中，形成穩(wěn)定的流路。泵的性能好壞會(huì)直接影響到分析過(guò)程速率以及分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。一般而言，輸液泵應(yīng)具備流量穩(wěn)定、輸出壓力高、密封性好等性能。

????泵的種類很多，按輸液性質(zhì)可分為恒壓泵和恒流泵。恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵和隔膜往復(fù)泵。恒壓泵受柱阻影響，流量不穩(wěn)定；螺旋泵缸體太大，這兩種泵已被淘汰。目前應(yīng)用最多的是柱塞往復(fù)泵。

?????柱塞往復(fù)泵的液缸容積小，因此易于清洗和更換流動(dòng)相，特別適合于再循環(huán)和梯度洗脫；改變電機(jī)轉(zhuǎn)速能方便地調(diào)節(jié)流量，流量不受柱阻影響。其主要缺點(diǎn)是輸出的脈沖性較大，現(xiàn)多采用雙泵系統(tǒng)來(lái)克服。

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為了保證輸液泵輸液的穩(wěn)定性，在使用液相色譜儀輸液泵過(guò)程中應(yīng)當(dāng)注意問(wèn)題如下：

???①防止任何固體微粒進(jìn)入泵體，因?yàn)閴m?；蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的固體微粒雜質(zhì)。流動(dòng)相的預(yù)處理方法是使用溶劑過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾除雜。除此之外，輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。

???②流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi)，尤其是在停泵過(guò)夜或更長(zhǎng)時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內(nèi)，由于蒸發(fā)或泄漏，甚至只是由于溶液的靜置，就可能析出鹽的微細(xì)晶體，這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。因此，必須泵入純水將泵充分清洗后，再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑（對(duì)于反相鍵合硅膠固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。

???③泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完，否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、缸體或密封環(huán)，最終產(chǎn)生漏液。

???④輸液泵的工作壓力決不要超過(guò)規(guī)定的**壓力，否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形，產(chǎn)生漏液。

???⑤流動(dòng)相應(yīng)該先脫氣，流動(dòng)相脫氣最簡(jiǎn)單的方法是使用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行超聲波處理。氣泡進(jìn)入泵內(nèi)，會(huì)使泵發(fā)生空轉(zhuǎn)，磨損泵，并且會(huì)影響流量的穩(wěn)定性。

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如果泵在液相色譜儀分析檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)異常，迎淡季時(shí)排除，輸液泵常見(jiàn)問(wèn)題以及故障排除方法如下：

???①?zèng)]有流動(dòng)相流出，又無(wú)壓力指示。原因可能是泵內(nèi)有大量氣體，這時(shí)可打開泄壓閥，使泵在較大流量（如5ml/min）下運(yùn)轉(zhuǎn)，將氣泡排盡，也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損，需更換。

???②壓力和流量不穩(wěn)。原因可能是氣泡，需要排除；或者是單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。有時(shí)可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡，或被鹽的微細(xì)晶?；蜃躺奈⑸锊糠侄氯@時(shí)，可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相內(nèi)超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）內(nèi)迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。

???③壓力過(guò)高的原因是管路被堵塞，需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏。檢查堵塞或泄漏時(shí)應(yīng)逐段進(jìn)行。

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