最全氣相色譜儀出峰異常故障與排除方法
在氣相色譜儀檢測(cè)分析試驗(yàn)中,各個(gè)環(huán)節(jié)的操作須嚴(yán)格按照使用要求進(jìn)行,樣品的純度,載氣系統(tǒng)的密封性,色譜柱的選擇,載氣的流速,溫度的控制等都是可能影響氣相色譜儀檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的因素,最直接的表現(xiàn)為色譜工作站顯現(xiàn)的色譜圖峰形異常,為此,特整理最全氣相色譜儀檢測(cè)中出峰異常故障與排除方法詳單以供參考!
?
無(wú)基線 |
故障判斷 |
檢查方法和修理 |
檢測(cè)板沒(méi)有安裝 |
檢查檢測(cè)板是否安裝 |
|
檢測(cè)板故障 |
更換檢測(cè)板 |
|
基線和背景顏色設(shè)成了一致的顏色 |
修改顏色 |
|
采樣速率不正確 |
修改采樣速率(20次/秒) |
|
色譜儀與計(jì)算機(jī)沒(méi)有聯(lián)機(jī) |
檢查網(wǎng)絡(luò)以及網(wǎng)絡(luò)參數(shù) |
|
沒(méi)有色譜峰 |
進(jìn)樣器溫度太低 |
增加進(jìn)樣器溫度 |
注射器堵塞 |
更換注射器 |
|
放大器電源斷開(kāi) |
檢查放大器 |
|
沒(méi)有載氣通過(guò) |
檢查載氣流路是否堵塞、氣瓶中氣體用完 |
|
硅橡膠漏氣 |
更換硅橡膠 |
|
無(wú)火 |
點(diǎn)火 |
|
FID極化電壓接觸不良 |
排除極化電壓連接不良現(xiàn)象 |
|
|
|
|
正常滯留時(shí)間而靈敏度下降 |
注射器漏氣 |
更換注射器 |
靈敏度的選擇不當(dāng) |
選擇適當(dāng)?shù)撵`敏度 |
|
載氣漏 |
探漏并做相應(yīng)的處理 |
|
氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)(FID) |
調(diào)正它們的流量 |
|
檢測(cè)器無(wú)高壓(FID) |
裝上高電壓 |
|
|
||
拖尾峰
|
進(jìn)樣管污染 |
清洗進(jìn)樣器管子 |
層析柱爐溫太低 |
增加層析柱溫度 |
|
進(jìn)樣溫度太低 |
調(diào)高進(jìn)樣器溫度 |
|
層析柱選擇不當(dāng) |
選擇適當(dāng)?shù)纳V柱 |
|
|
||
伸舌峰
|
樣品量太大 |
降低樣品量 |
樣品凝集在系統(tǒng)中 |
先提高柱溫,再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器溫度 |
|
|
||
平頂峰 |
放大器輸入飽和 |
降低樣品量,降低放大器靈敏度 |
記錄器零點(diǎn)位置發(fā)生變化 |
檢查記錄器零點(diǎn)位置并做相應(yīng)的處理 |
|
|
||
色譜峰分離不好 |
柱過(guò)短 |
選擇較長(zhǎng)色譜柱 |
固定液流失 |
更換層析柱或老化色譜柱 |
|
柱溫度太高 |
降低柱溫 |
|
固定液選擇不正確 |
選擇適當(dāng)色譜柱 |
|
載氣流速太高或太低 |
調(diào)整載氣流量 |
|
|
||
基線突變
|
外電場(chǎng)干擾 |
排除影響儀器正常工作的外電場(chǎng)干擾 |
電源插頭接觸不良 |
把電源插座安裝牢固 |
|
氫氣、空氣流量選擇不當(dāng) |
重新調(diào)整氫氣和空氣的流量 |
|
|
||
恒溫操作時(shí)有不規(guī)則基線波動(dòng)
|
儀器安裝的位置不好 |
把儀器安裝在無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)處,**把儀器放在沒(méi)有振動(dòng)的水泥臺(tái)上。 |
儀器接地不好 |
檢查并做好相應(yīng)的良好接地 |
|
固定液不適當(dāng) |
固定液選擇適當(dāng) |
|
載氣流量選擇不當(dāng) |
把載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng) |
|
載氣漏 |
探漏 |
|
檢測(cè)器污染 |
清洗檢測(cè)器 |
|
氫氣、空氣選擇不當(dāng)(FID) |
適當(dāng)調(diào)節(jié)氫氣、空氣的流量 |
|
|
||
滯留時(shí)間延長(zhǎng)靈敏度低
|
載氣流速太慢 |
增加載氣流速 |
進(jìn)樣后載氣流量變化 |
換進(jìn)樣器硅橡膠 |
|
進(jìn)樣器硅橡膠漏 |
換進(jìn)樣器硅橡膠 |
|
|
||
出峰時(shí)信號(hào)突然回到低于基線并且滅火
|
樣品量太大 |
降低樣品量 |
載氣流速太高 |
選擇合適的載氣流速 |
|
氫氣或空氣流量太低 |
重新調(diào)節(jié)氫氣、空氣流速 |
|
火焰噴口污染 |
清洗火焰噴口 |
|
層析柱里面的固定液流失 |
重新老化層析柱 |
|
|
||
基線不回零
|
檢測(cè)器污染 |
清洗檢測(cè)器 |
放大器故障 |
檢查放大器 |
|
|
||
在相等間隔中有一定的毛刺
|
水冷凝在氫氣管路中 |
從管路中消除水并調(diào)換或活化干燥劑 |
流路中有堵塞現(xiàn)象 |
流路中消除雜質(zhì) |
|
漏氣 |
探漏,并做響音的處理 |
|
火焰跳動(dòng) |
調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣流量 |
|
|
||
圓頂峰
|
超過(guò)檢測(cè)器線性范圍 |
降低樣品量 |
放大器選擇不當(dāng) |
重新選擇適當(dāng)?shù)姆糯笃?/span> |
|
|
||
升溫時(shí)不規(guī)則基線變化
|
柱流失過(guò)多 |
選擇適當(dāng)色譜柱,使用柱溫應(yīng)遠(yuǎn)低于固定液**使用溫度,老化柱子 |
沒(méi)有選擇好合適的操作條件 |
選擇合適的操作條件 |
|
色譜柱被污染 |
更換色譜柱 |
|
|
||
基線噪音大 |
色譜柱污染 |
更換色譜柱 |
載氣污染 |
更換或再生載氣過(guò)濾器 |
|
載氣流速太高 |
重新調(diào)節(jié)載氣流速 |
|
接地不良 |
檢查并做好良好的接地 |
|
高阻污染 |
清洗污染的高阻 |
|
進(jìn)樣器污染 |
清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管 |
|
空氣或氫氣流速太高或太低(FID) |
重新調(diào)節(jié)空氣或氫氣的流速 |
|
空氣或氫氣污染 |
更換氫氣或空氣過(guò)濾器 |
|
水冷凝在FID中 |
增加FID溫度清除水分 |
|
高頻信號(hào)線故障 |
檢查高頻信號(hào)線 |
|
|
||
額外峰
|
前一樣品的高阻分峰 |
待前一次樣品全部溜出后再進(jìn)樣 |
冷凝在層析柱中的水分在出峰 |
安裝或再生凈化器的操作條件要適當(dāng)選擇 |
|
樣品分解 |
降低進(jìn)樣器溫度 |
|
樣品被污染 |
保證樣品干凈 |
|
|
||
鋸齒型基線
|
穩(wěn)流閥膜片疲勞 |
換膜片或修理閥 |
載氣瓶減壓閥輸出壓力變化 |
調(diào)節(jié)載氣閥減壓的壓力在另一位置 |
|
氣流的流量不當(dāng) |
重新設(shè)置氣流的流量 |
|
|
||
反峰 |
氫氣流量過(guò)大(FID) |
調(diào)整氫氣流量 |
正負(fù)開(kāi)關(guān)弄錯(cuò) |
改變正負(fù)開(kāi)關(guān)到正確的位置 |
|
參比池與測(cè)量池的鎢絲引線搞錯(cuò)(TCD) |
檢查參比池與測(cè)量池鎢絲的引線情況。 |
|
|
||
沒(méi)有進(jìn)樣而基線單方向變化(FID) |
檢測(cè)器溫度太低 |
提高檢測(cè)器溫度 |
譜柱溫停止加溫或失控 |
檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻 |
|
漏氣 |
探漏 |
|
|
||
單方向基線漂移
|
檢測(cè)器溫度大幅度變化 |
穩(wěn)定檢測(cè)器溫度 |
放大器零點(diǎn)漂移 |
檢修放大器各部件 |
|
柱溫大幅度增加或減少 |
穩(wěn)定色譜柱溫度 |
|
漏氣 |
探漏 |
|
|
||
周期性基線波動(dòng)
|
檢測(cè)器溫控不良 |
檢查接觸是否良好 |
載氣流量壓力太低 |
更換載氣瓶 |
|
色譜柱爐溫調(diào)節(jié)不當(dāng) |
檢查鉑電阻接觸是否良好 |
|
載氣流量調(diào)節(jié)不當(dāng) |
重新調(diào)節(jié)載氣流速 |
|
空氣、氫氣調(diào)節(jié)不當(dāng)(FID) |
重新調(diào)節(jié)氫氣、空氣流量 |
|
|
||
程序升溫后基線變化
|
溫度上升時(shí),柱流失增加 |
選擇適當(dāng)?shù)纳V柱或老化色譜柱 |
柱流速?zèng)]有矯正好 |
矯正柱流速 |
|
色譜柱被污染 |
更換色譜柱 |
?
?