薄荷醇檢測專用gc2020n氣相色譜儀
主要檢測儀器:gc2020n氣相色譜儀
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檢測目的:
????薄荷醇是薄荷和歐薄荷精油中的主要成分,以游離和酯的狀態(tài)存在。薄荷醇可從薄荷油分離得到,也可由香茅醛或百里酚制造。薄荷醇是一種重要香料。左旋薄荷醇由于其清涼效果,大量用于、化妝品、牙膏、口香糖、甜食和藥物、涂擦劑[發(fā)揮局部止癢、止痛、清涼及輕微局麻等作用,也起促滲透劑作用]中。建立恩曲他濱原料藥中揮發(fā)性雜質(zhì),包括9種殘留溶劑和工藝雜質(zhì)一薄荷醇限度檢查的氣相色譜儀測定方法。
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檢測方法:
????殘留溶劑檢查以頂空氣相色譜法,氫火焰離子檢測器,色譜柱為石英毛細管色譜柱:db-1(60m×0.32x1um),外標法定量;薄荷醇的檢測以直接進樣氣相色譜法.
????氫火焰離子檢測器,色譜柱為石英毛細管色譜柱:db-1(60m×0.32x1.00μm),內(nèi)標法定量(以乙酸乙酯為內(nèi)標)。
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檢測條件:
載氣:?氫氣??55cm/sec
柱箱溫度:105度等溫
進樣方式:分流比1:100
進樣口溫度:250度?1ug/ul?標榜的溶液
進樣量:1ul
檢測器:?fid,300度
氮氣尾吹氣:30ml/min。
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檢測結(jié)果:
????9種溶劑在對照溶液濃度的20%~150%的范圍內(nèi),峰面積與濃度線性關(guān)系良好,9種溶劑的平均加樣回收率均在80%以上;薄荷醇在25.0~187.5μg/ml濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均加樣回收率為103.2%(rsd=1.67%)。結(jié)論兩種氣相色譜方法簡單、準確、可靠,可用于恩曲他濱原料藥殘留溶劑和薄荷醇雜質(zhì)的限度控制。
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