氣相色譜儀電子俘獲檢測(cè)器檢測(cè)條件的選擇標(biāo)準(zhǔn)

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????電子俘獲檢測(cè)器是在氣相色譜儀中對(duì)分離樣品進(jìn)行定性定量分析的儀器，檢測(cè)器在氣相色譜儀分析試驗(yàn)中的作用尤為重要，因此，在使用過程中須嚴(yán)格控制好各環(huán)節(jié)的標(biāo)準(zhǔn)。影響ECD線性的因素主要是載氣的選擇和溫度的控制。

????載氣的選擇應(yīng)該考慮到的三大因素：載氣的種類、載氣的純度、載氣的流速。

????氣相色譜儀電子俘獲檢測(cè)器進(jìn)行色譜分析時(shí)，?N2、Ar、He、H2均可作為ECD的載氣，其中氮?dú)馐亲顬槌Ｓ玫妮d氣。因?yàn)镹2不僅價(jià)格低廉，靈敏度高，而且與其他類型氣相色譜儀檢測(cè)器配合度高，是較佳的載氣選擇。

????載氣純度直接影響ECD的基流或基頻。為保證ECD池的潔凈，降低雜質(zhì)俘獲池中的自由電子，使用過程中必須保持整個(gè)系統(tǒng)的潔凈，要求系統(tǒng)氣密性好，一般要求載氣純度在99.999%以上，還要外加凈化器，以除去殘留的氧和水。氧具有強(qiáng)烈的吸電子性，使基流下降。

????載氣流速是根據(jù)氣相色譜儀中色譜柱類型及其分離樣品中各組分的要求來調(diào)節(jié)，通常填充柱設(shè)定流速為20～50mL/min，毛細(xì)管柱設(shè)定流速為0.1～10/mL/min。在檢測(cè)過程中，按照使用書控制**流速，可適當(dāng)增、減約2%～4%的流速，以達(dá)到峰形變寬最小，靈敏度**為**。

????氣相色譜儀電子俘獲檢測(cè)器溫度的控制主要表現(xiàn)為色譜柱溫度控制和檢測(cè)器溫度控制。

????氣相色譜儀中色譜柱和柱溫的選擇原則是：既要保證各組分完全分離，又要保持ECD池潔凈，不受柱固定相污染。為此，應(yīng)盡量選用低配比的耐高溫或交聯(lián)固定相；柱溫盡量偏低。這樣，在相同的柱溫下，柱流失的**量比高配比、未交聯(lián)固定相要少得多。同時(shí)，低配比柱達(dá)到相同分離度所需的柱溫可降低，固定相流失又可進(jìn)一步減少。通常要求接ECD的色譜柱，其**使用溫度比接其他氣相色譜檢測(cè)器要低50～140℃。在程升過程中，柱溫的變化對(duì)ECD的靈敏度和基線應(yīng)無明顯影響，但可能由于柱溫的變化引起載氣流速的改變，產(chǎn)生較小的基線飄移。

由于ECD的響應(yīng)明顯受檢測(cè)器溫度的影響，因此，檢測(cè)器的溫度波動(dòng)必須精密控制小于±（0.1～0.3）℃，以保證響應(yīng)值的測(cè)量精度在1%以內(nèi)。另外，在比較同一化合物的響應(yīng)值或最小檢出量時(shí)，注意溫度應(yīng)相同，不標(biāo)明溫度的比較是欠妥的。

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