氣相色譜儀電子俘獲檢測器使用注意事項(xiàng)

氣相色譜儀分析中，電子俘獲檢測器的靈敏度對檢測結(jié)果起著重大的作用，因此，在使用電子俘獲檢測器時(shí)，要始終保持系統(tǒng)的潔凈，及時(shí)排除污染物。為使樣品定量更加準(zhǔn)確，要注意防止ECD過載，還要注意安全，嚴(yán)禁超溫使用。

一、保持整個(gè)氣路系統(tǒng)的潔凈

????氣相色譜儀電子俘獲檢測器對雜質(zhì)十分敏感，故使用中每一環(huán)節(jié)均要考慮是否帶入污染雜質(zhì)。外來雜質(zhì)進(jìn)入ECD池，將出現(xiàn)兩種異常：一是放射源表面污染，使放射源電離能力下降，從而使直流電壓和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式中基頻增高；二是雜質(zhì)直接俘獲ECD中的電子，使基流下降或基頻增高。兩者最終均導(dǎo)致靈敏度降低。具體的保潔措施如下：

???（1）系統(tǒng)氣密性好通過氣密性實(shí)驗(yàn)，確保從氣源至檢測器出口的整個(gè)氣路系統(tǒng)氣密性好，無空氣漏入。

???（2）氣體純度高載氣及尾吹氣均應(yīng)用純度大于99.99%之純氣，或大于99.999%以上的高純氣。

???（3）隔墊流失小進(jìn)樣口隔墊應(yīng)用耐高溫墊。使用前，可放在柱恒溫箱中于250℃下老化8～12h，甚至再用溶劑萃取，然后使用。

???（4）汽化室潔凈汽化室中玻璃棉及玻璃插管應(yīng)定期更換。

???（5）柱流失小色譜柱應(yīng)在比實(shí)際使用溫度至少高25℃的溫度下充分老化，低柱溫使用。

???（6）樣品潔凈，“臟樣品”應(yīng)作凈化處理。溶劑應(yīng)用二次蒸餾的烷烴、芳烴或一氯烴。

???（7）毛細(xì)管柱兩端潔凈當(dāng)汽化室或檢測器溫度高時(shí)，可能使毛細(xì)管柱外的聚酰亞胺涂層分解成揮發(fā)性組分進(jìn)入ECD池，為此，可用低溫火焰，如丁烷打火機(jī)將其燒掉，以保持柱兩端潔凈。

???（8）檢測器溫度高于柱溫10℃以上。

???（9）保持吹掃氣，暫時(shí)停機(jī)時(shí)（一周內(nèi)不使用儀器），保持少量吹掃氣通過ECD。

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二、檢測器污染及其凈化

???可據(jù)下跡象之一判斷ECD可能污染：

???（1）直流和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式基頻增高。我公司ECD設(shè)計(jì)值是100～600Hz基頻為潔凈；實(shí)際判斷時(shí)，通常認(rèn)為大于500Hz即可能有污染；

???（2）噪聲增大，信噪比下降；

???（3）基線漂移變大；

???（4）線性范圍變?。?/p>

???（5）出負(fù)峰，通常是在大峰后有負(fù)峰。

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???常用ECD檢測器清洗方法：

???（1）熱清洗法：通常輕度污染常用此法。首先確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色譜柱，用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死。調(diào)N2尾吹氣至50～60mL/min，將氣相色譜儀電子俘獲檢測器溫度升至350℃左右（63Ni源），柱溫250℃，保持4～8h。**，冷至通常操作溫度，觀察基頻是否下降至正常值。如有效但還不夠，可重復(fù)處理之。

???（2）熱水蒸汽清洗法：換上潔凈的汽化室插管，將原柱卸下，換上一根潔凈的短空柱，通N2氣，保持通常流速。升檢測器、汽化室和柱溫分別為300～350℃、200℃和150℃。用微量注射器從進(jìn)樣口注入去離子水50～100μL，連續(xù)注射，共注射10～20次。若原接毛細(xì)管柱，即換一根未涂固定液的短毛細(xì)管柱，每次注入10～15μL，共注射50～100次。這樣，利用熱水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數(shù)污染均可清除。但操作麻煩（若用自動(dòng)進(jìn)樣器可減輕一些工作量），占用時(shí)間長，清洗一次需1～2天，近年已較少使用。

???（3）氫烘烤清洗法：這是近年較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣，調(diào)流速至30～40mL/min。汽化室和柱溫為室溫，將檢測器升至300～350℃，保持18～24h，使污染物在高溫下與氫作用而除去。氫烘烤畢，將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài)，穩(wěn)定數(shù)小時(shí)即可。

???*?如以上各法均無效，即需與生產(chǎn)廠聯(lián)系處理。

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三、防止ECD過載

在色譜分析中可能因進(jìn)樣量大（或樣品濃度大），出現(xiàn)往過載或檢測器過載。一般4mm內(nèi)徑填充柱可容許每個(gè)峰**達(dá)0.5～1mg，內(nèi)徑為0.25mm.的WCOT柱為每峰小于（2～5）×10-8g。在用ECD作環(huán)境樣品中痕量污染物分析時(shí)，每峰樣品量為10-8～10-13。這當(dāng)然不會(huì)引起柱過載，但對線性范圍窄的ECD，則很容易達(dá)響應(yīng)飽和。其表現(xiàn)為峰高不再增加（或增加較?。?，而半峰寬增大。此亦稱ECD過載。顯然，它必將給定量帶來很大的誤差。這時(shí)，必須用溶劑將樣品稀釋至ECD的線性范圍以內(nèi)，再測定之。

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