毛細(xì)管色譜柱的分類(lèi)及特點(diǎn)
????毛細(xì)管色譜柱,?因其柱芯是中空的,也稱(chēng)之為開(kāi)管柱。毛細(xì)管色譜柱**的特點(diǎn)除了“細(xì)”之外就是“空”。毛細(xì)管色譜柱是在填充色譜柱的基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái),它各方面的性能都比填充柱高出許多,相較于實(shí)驗(yàn)室也經(jīng)常用到的填充柱,毛細(xì)管柱口徑更小細(xì),有效地解決了柱內(nèi)擴(kuò)散效應(yīng),分離度高,使得鋒形尖銳,效果更加明顯。同時(shí),毛細(xì)管色譜柱的柱效更高,分離性能好,可一次分離多個(gè)組分,柱容量小,通常情況要分流進(jìn)樣。
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????毛細(xì)管柱柱效高、出峰快的特點(diǎn)在使用氣相色譜儀、液相色譜儀的分離分析實(shí)驗(yàn)中得到廣泛的運(yùn)用,包括檢測(cè)大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無(wú)機(jī)物及金屬有機(jī)物等。
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????毛細(xì)管色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,其兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板。毛細(xì)管色譜柱大體可以分為開(kāi)管型毛細(xì)管柱及填充型毛細(xì)管柱這兩種類(lèi)型。
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????開(kāi)管型毛細(xì)管柱的滲透性好,分析速度快。因無(wú)渦流擴(kuò)散項(xiàng),且傳質(zhì)阻力小,所以柱效極高,理論板數(shù)可達(dá)106。但因其柱容量低,進(jìn)樣量少,常需采用分流器進(jìn)行分流進(jìn)樣??招拿?xì)管柱又可分為涂壁空心柱、涂載體空心柱、多孔層空心柱這三種:
???(1)涂壁空心柱是將固定液涂在經(jīng)過(guò)預(yù)處理的毛細(xì)管內(nèi)壁上,現(xiàn)在多數(shù)毛細(xì)管柱屬于這種類(lèi)型。
???(2)涂載體空心柱是先將載體(多用硅藻土)粘著在厚壁玻璃管內(nèi)壁上,然后加熱拉制成毛細(xì)管。載體均勻分布在毛細(xì)管的內(nèi)壁上,再涂上固定液即成涂載體空心柱柱。它的柱容量比涂壁空心柱高。
???(3)多孔層空心柱是在空心毛細(xì)管內(nèi)壁上,用適當(dāng)?shù)姆椒ǔ练e一層多孔性物質(zhì),它可以是吸附劑,也可以是涂固定液的載體。與涂壁空心柱比較,多孔層空心柱柱容量大,內(nèi)表面積大。它綜合空心柱和填充毛細(xì)管柱的優(yōu)點(diǎn),因此有利于高效快速分析。
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填充型毛細(xì)管柱可分為填充毛細(xì)管色譜柱和微填充毛細(xì)管色譜柱:
(1)填充毛細(xì)管色譜柱是將粒狀固體如載體、吸附劑(Al203)裝入玻璃管中,然后拉制成毛細(xì)管,使固體融入毛細(xì)管內(nèi)壁,這樣制成的填充毛細(xì)管柱既可以作為吸附柱,也可涂上固定液使用。其滲透率介于填充柱和毛細(xì)管柱之間,所以填充毛細(xì)管柱兼有填充柱和空心柱兩者的優(yōu)點(diǎn),是較好的一類(lèi)色譜柱。
(2)微填充毛細(xì)管色譜柱柱內(nèi)徑一般為0.5~1mm。與填充毛細(xì)管柱不同,它是先拉成毛細(xì)管后、再填入微粒固定相的。對(duì)填充物的機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性要求不高,且填充物可涂任何固定液。由于固定液的用量較少,顆粒間空隙也小,故柱效高,理論板高可達(dá)0.3mm。微填充柱的優(yōu)點(diǎn)是載氣線(xiàn)速對(duì)柱效影響不大,故可提高載氣流速,以進(jìn)行快速分析;柱效高;試樣處理量較大,可以不分流進(jìn)樣。
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