微機(jī)全自動(dòng)量熱儀的安裝與試驗(yàn)
1、使用前的準(zhǔn)備:
開箱檢查:儀器在運(yùn)輸過程中可能受到損傷,因此開箱后應(yīng)仔細(xì)檢查儀器外表是否有損傷的地方,是否缺件。
A、安裝調(diào)試
量熱儀應(yīng)安裝在無強(qiáng)烈空氣對(duì)流、不受陽(yáng)光直射、溫度變化不應(yīng)超過1℃的房間里,室溫在15-30℃范圍內(nèi)為宜。
將量熱儀主機(jī)平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,按下圖連接電源線、控制線(攪拌、點(diǎn)火)、測(cè)溫線,電源。
2、在燃燒皿中**稱取分析試樣(粒度≤0.2mm)0.9-1.1g(**到0.0001g)。B、通過注水孔向外筒中注滿蒸餾水或去離子水。
燃燒易于飛濺的試樣,可先用已知重量的擦鏡紙包緊或在壓餅后切成2-4mm的小塊使用。不易完全燃燒的試樣,可先在坩堝底部鋪上一層石棉襯墊,用手壓實(shí)(石英坩堝不需要任何襯墊),如加襯墊仍燃燒不完全,則用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣用手壓緊后放入坩堝中,用一張擦鏡紙,面積10×15cm折為兩層,把試樣放在紙上,然后包嚴(yán)壓緊,對(duì)特別難燃燒的試樣可用兩張擦鏡紙并把充氧壓力提高到3.2Mpa(嚴(yán)禁使用電解氧)。
卸下氧彈帽,將彈頭部分置于彈頭支架上,將長(zhǎng)約70mm、ф0.1mm鎳鉻絲兩端裝入電極,注意保持良好接觸,并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿或彈筒外壁,以免形成短路,導(dǎo)致點(diǎn)火失敗,甚至燒毀燃燒皿,在點(diǎn)火絲中間位置系上棉線并與坩堝內(nèi)的試樣充分接觸,以確保點(diǎn)火成功。
為了保證每次試驗(yàn)點(diǎn)火熱的一致,鎳鉻絲和棉線的長(zhǎng)度應(yīng)保持一致。
在彈杯中加入10毫升蒸餾水,小心地將彈頭放入彈杯中,旋緊彈帽,然后充氧,直到壓力達(dá)到2.8-3.0Mpa,充氧時(shí)間不得小于15秒。當(dāng)氧氣瓶中氧氣的壓力低于5Mpa時(shí),充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng),壓力降到4.0Mpa以下時(shí),應(yīng)更換新的氧氣瓶。
檢驗(yàn)氧彈是否漏氣,可把充有氧氣的氧彈浸沒在水中,若無氣泡溢出現(xiàn)象表明氧彈的氣密性良好,反之應(yīng)找出原因并加以糾正。